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液相色谱仪常见六个故障的解决方法

亿宝娱乐时间:2020-07-27 14:21

简要描述:

核心提示:1 .液相色谱仪的峰分叉怎么了?这种情况通常是由色谱柱污染或色谱柱头填料塌陷造成的。对于*情况,首先用纯水反向。液相色谱仪的峰分叉怎么了? 这种情况通常是由色...

详细介绍

核心提示:1 .液相色谱仪的峰分叉怎么了?这种情况通常是由色谱柱污染或色谱柱头填料塌陷造成的。对于*情况,首先用纯水反向。液相色谱仪的峰分叉怎么了?

这种情况通常是由色谱柱污染或色谱柱头填料塌陷造成的。

在所有情况下,柱用纯水反向洗涤,然后用甲醇洗涤,然后用甲醇和异丙醇洗涤(46)(洗涤时间取决于样品污染),然后用甲醇洗涤,然后用纯水洗涤,并在醉后用甲醇洗涤30分钟以上。如果洗涤后峰值仍然很差,考虑第二种情况。

在第二种情况下,拧下色谱柱头,检查色谱柱填料是否硬化或塌陷。取出硬化部分(污染的填料),放入新的填料,滴一滴甲醇,再次填充,用顶部光滑如色谱柱内径的不锈钢棒按压,再次填充,滴加甲醇,反复按压几次,直到充满并充满。用甲醇冲洗柱头,擦拭色谱柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

第二,如何消除液相色谱仪中气泡溢出的麻烦?

流动相中产生的气泡无法去除,主要是因为过滤器长时间浸泡在醋酸铵等缓冲溶液中。由于过滤器内霉菌的生长和繁殖,形成了细菌菌落,堵塞了过滤器。缓冲溶液不能顺利通过过滤器,空气在泵的压力下通过过滤器进入流动相。

将过滤器浸泡在5%的硝酸溶液中,并用超声波清洗几分钟。或者,将过滤器浸泡在5%的硝酸溶液中12 ~ 36小时,轻轻摇动几次,然后用纯水清洗过滤器几次,打开减压阀,打开吹扫键进行清洗和脱气。如果气泡继续从过滤器中出现,继续将过滤器浸泡在5%的硝酸溶液中。如果没有气泡继续从过滤器中出现,这意味着过滤器内的霉菌菌落已被硝酸破坏,流动相可以顺利通过过滤器。打开减压阀和泵,调节流速至1.0 ~ 3.0毫升/分钟,用纯水冲洗过滤器约1小时。过滤器可以清洗。关闭减压阀,用纯甲醇冲洗半小时。

三、自检时,为什么有时会出现“钨灯能量低”的错误?

一般来说,原因是系统中有挡光物,光路偏离,钨灯供电系统或钨灯灯泡坏了。此时,首先检查测光室内是否有挡光物体;打开探测器的光源室盖,检查氘灯是否亮起;如果氘灯不亮,关闭并换上新的氘灯。更换时请注意型号;检查氘灯的保险丝是否松动、氧化或熔断;如果出现故障,立即更换;重新启动并重新自检;如果上述故障仍然存在,请在自检前重新安装软件。

四.如果压力波动很大,流速不稳定,我该怎么办?

其原因是系统中有空气或止回阀的宝石球和阀座之间有异物,使它们无法密封。处理过程中注意观察流动相的量,确保不锈钢过滤器沉入储液瓶底部,避免吸入空气,并对流动相进行充分脱气。如果单向阀和阀座之间有异物,拆下单向阀,将其放入装有丙酮的烧杯中进行超声波清洗。

V.液相色谱峰面积的重复性不好。发生了什么事?

主要原因可能是注射阀泄漏、注射针不足或液体量不足。对于*情况,处理时应更换喷射阀的垫圈;在第二种情况下,确保注射针插入底部,并在注射样品溶液后快速平稳地从加载状态转换到注射状态,以确保注射量的准确性。在日常工作中,液相色谱仪的维护非常重要。例如,应注意不要让空气进入输注系统和高压泵。如果储液器中的溶液长时间不使用,应清洗并更换储液器。每次使用色谱仪后,应使用纯水清洗缓冲溶液,以防止无机盐沉淀或沉淀;样品预处理也非常重要。任何样品都应尽可能去除,完全溶解,并尽可能减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命。同时,应避免注入太浓的样品溶液,以避免因注入阀中残留液体中的固体沉淀而造成堵塞。标记色谱柱,不要混合用于不同分析目的的色谱柱。

6.液相色谱柱压力升高的原因是什么?

柱压升高的原因很多。一般来说,这是由于异常占据柱床中的物体,导致流体阻力增加。例如,缓冲盐如(乙酸铵等。)沉积在色谱柱中,或者样品被污染并沉积。鉴于*情况,柱应在40 ~ 50下用纯水低速洗涤。当柱压逐渐下降后,流速应相应增加。当柱压大幅下降后,应先用常温纯水洗涤柱,然后用纯甲醇洗涤30分钟。在第二种情况下,被样品沉积和纯水污染的C18柱反洗该柱,然后用甲醇洗涤,然后用甲醇和异丙醇洗涤(46)(洗涤时间取决于样品污染),然后用甲醇洗涤,然后用纯水洗涤,并在醉后用甲醇洗涤30分钟以上。

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